寧波制備純化型號
不銹鋼柱的清洗采用1g/l的氫氧化鈉熱溶液(5%~1%的熱NaOH溶液)浸泡管壁1分鐘后,抽洗4~5次,用自來水沖洗至中性,再用蒸餾水沖洗2~3次,烘干備用。固定相的制備:選擇621載體為擔(dān)體,DNP為固定液,液擔(dān)比為:DNP∶621擔(dān)體=1∶1。進行固定相的制備,具體操作如下:擔(dān)體的準(zhǔn)備,首先對621紅色載體進行篩分,取8~1目的部分,于烘箱中15℃烘4~6小時,以除去吸附于表面的水蒸氣等。鍛壓法:用型鍛機將管子端部或一部分予以沖伸,使外徑減少,常用型鍛機有旋轉(zhuǎn)式、連桿式、滾輪式。沖壓法:在沖床上用帶錐度的芯子將管端擴到要求的尺寸和形狀。滾輪法:在管內(nèi)放置芯子,外周用滾輪推壓,用于圓緣加工。滾軋法:一般不用芯軸,適合于厚壁管內(nèi)側(cè)圓緣。彎曲成形法:有三種方法較為常用,一種方法叫伸展法,另一種方法叫沖壓法,第三種滾輪法,有3-4個輥,兩個固定輥,一個調(diào)整輥,調(diào)整固定輥距,成品管件就是彎曲的。
質(zhì)譜技術(shù)是一種鑒定技術(shù),在有機分子的鑒定方面發(fā)揮非常重要的作用。它能快速而極為準(zhǔn)確地測定生物大分子的分子量,使蛋白質(zhì)組研究從蛋白質(zhì)鑒定深入到高級結(jié)構(gòu)研究以及各種蛋白質(zhì)之間的相互作用研究。
隨著質(zhì)譜技術(shù)的發(fā)展,質(zhì)譜技術(shù)的應(yīng)用領(lǐng)域也越來越廣。由于質(zhì)譜分析具有靈敏度高,樣品用量少,分析速度快,分離和鑒定同時進行等優(yōu)點,因此,質(zhì)譜技術(shù)廣泛的應(yīng)用于化學(xué),化工,環(huán)境,能源,醫(yī)藥,運動醫(yī)學(xué),刑事科學(xué)技術(shù),生命科學(xué),材料科學(xué)等各個領(lǐng)域。
寧波制備純化型號WA-1B電液式數(shù)顯試驗機操作規(guī)程在使用前必須進行油、電、機等各項檢查并合格后,按以下步驟操作:使總電源開關(guān)接通電源。根據(jù)試樣形狀及尺寸把相應(yīng)的夾頭裝入上、下鉗口座內(nèi)。開動油泵電機(M1),開啟送油閥,使試驗臺上升5-1mm,然后關(guān)閉送油閥,如果試臺已在升起位置時,則不必先開動油泵送油,僅將送油閥關(guān)好即可。裝夾試樣。作拉伸試驗時,先啟動油泵,再打開送油閥,使工作活塞升起一段后關(guān)閉送油閥,分別操作上、下鉗口夾緊、松開裝置,將一端夾于上鉗口,再調(diào)整下鉗口,開動下鉗口(移動橫梁)電動機(M2),將下鉗口升降到適合高度,將試樣另一端夾在下鉗口中,必須注意使試樣鉛垂,并夾在夾頭的全長上,對準(zhǔn)中間位置。
質(zhì)譜儀種類繁多,不同儀器應(yīng)用特點也不同,一般來說,在300C左右能汽化的樣品,可以優(yōu)先考慮用GC-MS進行分析,因為GC-MS使用EI源,得到的質(zhì)譜信息多,可以進行庫檢
質(zhì)譜儀
索。毛細(xì)管柱的分離效果也好。如果在300C左右不能汽化,則需要用LC-MS分析,此時主要得分子量信息,如果是串聯(lián)質(zhì)譜,還可以得一些結(jié)構(gòu)信息。如果是生物大分子,主要利用LC-MS和MALDI-TOF分析,主要得分子量信息。對于蛋白質(zhì)樣品,還可以測定氨基酸序列。質(zhì)譜儀的分辨率是一項重要技術(shù)指標(biāo),高分辨質(zhì)譜儀可以提供化合物組成式,這對于結(jié)構(gòu)測定是非常重要的。雙聚焦質(zhì)譜儀,傅立葉變換質(zhì)譜儀,帶反射器的飛行時間質(zhì)譜儀等都具有高分辨功能。
質(zhì)譜分析法對樣品有一定的要求。進行GC-MS分析的樣品應(yīng)是有機溶液,水溶液中的有機物一般不能測定,須進行萃取分離變?yōu)橛袡C溶液,或采用頂空進樣技術(shù)。有些化合物極性太強,在加熱過程中易分解,例如有機酸類化合物,此時可以進行酯化處理,將酸變?yōu)轷ピ龠M行GC-MS分析,由分析結(jié)果可以推測酸的結(jié)構(gòu)。如果樣品不能汽化也不能酯化,那就只能進行LC-MS分析了。進行LC-MS分析的樣品是水溶液或甲醇溶液,LC流動相中不應(yīng)含不揮發(fā)鹽。對于極性樣品,一般采用ESI源,對于非極性樣品,采用APCI源。
發(fā)展史
早在19世紀(jì)末,E.Goldstein在低壓放電實驗中觀察到正電荷粒子,隨后W.Wein發(fā)現(xiàn)正電荷粒子束在磁場中發(fā)生偏轉(zhuǎn),這些觀察結(jié)果為質(zhì)譜的誕生提供了準(zhǔn)備。
臺質(zhì)譜儀是英國科學(xué)家FrancisWilliamAston于1919年制成的。Aston用這臺裝置發(fā)現(xiàn)了多種同位素,研究了53個非放射性元素,發(fā)現(xiàn)了天然存在的287中核素中的212中,并次證明了原子質(zhì)量虧損。為此他獲得了1922年諾貝爾化學(xué)獎。
到20世紀(jì)20年代,質(zhì)譜逐漸成為一種分析手段,被化學(xué)家采用;從40年代開始,質(zhì)譜廣泛用于有機物質(zhì)分析;1966年,M.S.B,Munson和F.H. Field報
質(zhì)譜分析原理
到了化學(xué)電離源(Chemical Ionization,CI),質(zhì)譜次可以檢測熱不穩(wěn)定的生物分子;到了80年代左右,隨著快原子轟擊(FAB)、電噴霧(ESI)和基質(zhì)輔助激光解析(MALDI)等新“軟電離"技術(shù)的出現(xiàn),質(zhì)譜能用于分析高極性、難揮發(fā)和熱不穩(wěn)定樣品后,生物質(zhì)譜飛速發(fā)展,已成為現(xiàn)代科學(xué)前沿的熱點之一。由于具有迅速、靈敏、準(zhǔn)確的優(yōu)點,并能進行蛋白質(zhì)序列分析和翻譯后修飾分析,生物質(zhì)譜已經(jīng)*地成為蛋白質(zhì)組學(xué)中分析與鑒定肽和蛋白質(zhì)的重要的手段。質(zhì)譜法在一次分析中可提供豐富的結(jié)構(gòu)信息,將分離技術(shù)與質(zhì)譜法相結(jié)合是分離科學(xué)方法中的一項突破性進展。如用質(zhì)譜法作為氣相色譜(GC)的檢測器已成為一項標(biāo)準(zhǔn)化GC 技術(shù)被廣泛使用。由于GC-MS 不能分離不穩(wěn)定和不揮發(fā)性物質(zhì),所以發(fā)展了液相色譜(LC)與質(zhì)譜法的聯(lián)用技術(shù)。LC-MS可以同時檢測糖肽的位置并且提供結(jié)構(gòu)信息。1987年*報道了毛細(xì)管電泳(CE)與質(zhì)譜的聯(lián)用技術(shù)。CE-MS 在一次分析中可以同時得到遷移時間、分子量和碎片信息,因此它是LC-MS的補充。
在眾多的分析測試方法中,質(zhì)譜學(xué)方法被認(rèn)為是一種同時具備高特異性和高靈敏度且得到了廣泛應(yīng)用的普適性方法。質(zhì)譜的發(fā)展對基礎(chǔ)科學(xué)研究、國防、航天以及其他工業(yè)、民用等諸多領(lǐng)域均有重要意義。
一般來說,用戶在投資壓球機生產(chǎn)線時,要完成這樣的流程:定位需求(即了解設(shè)備用途與效果)讓不同的廠家設(shè)計生產(chǎn)方案比較生產(chǎn)方案到設(shè)備制造廠家實地考察對比產(chǎn)品價位、質(zhì)量和售后服務(wù)決定采購簽訂交易協(xié)議。由此可見,礦粉壓球機等設(shè)備的選購不僅要關(guān)心價格、質(zhì)量問題,還要仔細(xì)查看售后服務(wù)是否完善,而這些因素也同樣會影響到壓球機設(shè)備的價格,那么,用戶在購買時應(yīng)該如何判斷廠家給出的價格是否合理呢?用戶在購買前應(yīng)對多個廠家的報價進行對比分析,高報價很有可能牟取暴利,低價位可能是小廠生產(chǎn),質(zhì)量和售后都沒有保證,選擇中間價位可以有效地降低投資風(fēng)險。